觀測干燥過程的細節(jié)--擴散波光譜顯示涂料固化的不同階段
初始干燥速度與涂膜硬度有關(guān)
第二個實例給出了干燥時間與涂膜硬度之間關(guān)系的初步結(jié)果。聚氨酯涂料通常為樹脂(基料)和交聯(lián)劑或固化劑組成的雙組分涂料。產(chǎn)品最終性能取決于這兩種組分的比率。
試驗中,將涂料涂在有一層底漆的鋁板上,用DWS 分析干燥過程中成膜情況。實干后(200 h),用帕索茲擺桿硬度計測量涂膜硬度。圖6顯示了不同的樹脂/交聯(lián)劑比例配制的聚氨酯涂料第一小時內(nèi)的干燥動力學(xué)曲線。
樹脂濃度越高,成膜速度越快。這是情理之中的,因為樹脂為形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的成分,樹脂越多,形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的速度越快。所有樣品都有一定的誘發(fā)期,期間流動系數(shù)無顯著變化。星號表示溶劑揮發(fā)階段結(jié)束、交聯(lián)開始之前的表征時間T 1。整個動力學(xué)過程超過 60 min,實干需要數(shù)天。
實干后的硬度是涂膜的一個重要性能。樣品干燥 8 d后,測量帕索茲擺桿硬度。這種方法還可以在規(guī)定的幅度范圍內(nèi)測得擺桿擺動次數(shù)。
因為較柔軟材料的摩擦力較大,所以擺桿幅度下降更快。帕索茲值越大表示樣品硬度越高。表2列出不同的樹脂-交聯(lián)劑比例時涂膜的帕索茲值。樹脂/交聯(lián)劑的比率減小,帕索茲值增大;很明顯這是因網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的交聯(lián)密度越大(網(wǎng)眼越小)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)強度就越大。圖7顯示了測得的干燥動力學(xué)曲線與上述關(guān)系之間的關(guān)聯(lián)。將表征干燥時間T 1與帕索茲硬度值作圖。可以看出,DWS測得的初始干燥時間與8d后測得的帕索茲硬度值之間緊密相關(guān)(呈反比)。即初始干燥速度越快,最終的涂膜越柔軟。
今后,還會用其他雙組分體系(如環(huán)氧涂料)來測試這種關(guān)系。其目的是通過6次測量,獲得校準曲線。這樣,以后的DWS測量值就能自動與帕索茲硬度值快速實現(xiàn)關(guān)聯(lián)。有利于提高配方開發(fā)的速度,或用于評價產(chǎn)品存儲后變化的質(zhì)量控制。
分析干燥時間的益處總結(jié)
本文闡釋了Formulaction公司“Horus”儀器采用的擴散波光譜法(DWS)的原理。DWS可快速提供關(guān)于涂料成膜的寶貴信息。本文給出了一些實例,說明如何用DWS來評估一種涂料是否適合與其他涂料一起涂裝,或來評估干燥時間與涂膜硬度之間的關(guān)系。
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